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生態(tài)環(huán)境部發(fā)布國家標準《水中氚的分析方法》征求意見稿

2019/5/16 18:14:11 人評論 次瀏覽 分類:熱點聚焦  文章地址:http://prosperiteweb.com/news/2505.html

為貫徹《環(huán)境保護法》、《放射性污染防治法》、《核安全法》,規(guī)范水中氚的測量分析工作,生態(tài)環(huán)境部決定制定《水中氚的分析方法》國家環(huán)境保護標準。目前,標準編制單位已完成征求意見稿。

氚(3H)是氫的放射性同位素。它既是一種天然放射性核素,又是一種人工放射性核素。水中氚的監(jiān)測是輻射環(huán)境質量監(jiān)測和核燃料循環(huán)設施外圍環(huán)境監(jiān)測的重要內容,包括核電廠/研究堆和乏燃料后處理設施等。1990年,我國發(fā)布了《水中氚的分析方法》(GB 12375-1990)。但是隨著時間的發(fā)展,我國環(huán)境監(jiān)測事業(yè)取得了蓬勃的發(fā)展,針對環(huán)境質量監(jiān)測、核設施外圍環(huán)境監(jiān)測制定了一系列新標準,其中的一些標準對氚的監(jiān)測提出了新的要求。


近年來,國內開展了大量的核電廠外圍本底調查工作,一般環(huán)境中氚樣品因地表核試驗的停止,在經歷幾個半衰期后,大部分已經衰變到現有液閃的探測限以下,國內部分專家提出本底調查水中氚樣品需要開展電解分析,傳統(tǒng)的堿式電解方法和從日本引進的固體聚合物電解質(Solid Polymer Electrolyte)電解方法在國內的應用也越來越廣泛。


《水中氚的分析方法》標準規(guī)定了水中氚分析的方法,適用于地表水、地下水、飲用水和海水等環(huán)境水體中氚的測量,空氣冷凝水、生物樣品中組織自由水和核設施液態(tài)流出物中氚的測量也可參考此方法。水中氚的分析方法探測下限為0.2Bq/L。


《水中氚的分析方法》標準的方法原理是向水樣中加入高錳酸鉀,進行常壓蒸餾后,采用堿式電解濃縮或固體聚合物電解質(簡稱SPE)電解濃縮方法(不需電解樣品略過此步),利用水中1H同位素比3H同位素更快被電解成氣體的現象(1H:3H電解速度約為35:1),水樣中的氚被濃集,濃集后的液體經中和及蒸餾處理(SPE電解濃縮略過此步)。將常壓蒸餾溜出液或電解濃縮液與閃爍液按一定比例混合,樣品中氚發(fā)射的β射線被閃爍液中的溶劑吸收并傳遞給閃爍體分子,閃爍體分子退激發(fā)射的可見光光子被低本底液閃譜儀內的光電倍增管探測,從而測得樣品中氚的計數率,經本底、探測效率和電解濃縮因子校正后,得出水樣中氚的活度濃度。


與原標準相比,《水中氚的分析方法》標準對標準適用范圍、標準架構調整進行了調整;補充固體聚合物電解質(SPE)電解方法、工作標準物質制備流程、本底水樣和標準水樣的前處理環(huán)節(jié)、樣品與閃爍液配比的確定方法、電解濃縮裝置的標定內容、道寬和能量窗口的確定方法、儀器效率的淬滅校正方法、相關計算公式以及廢物處置章節(jié)。


在測量時,液閃開機后,按照說明書要求,經過一段時間的預熱,以達到正常工作狀態(tài)。試樣的測量結果,在低本底液閃中顯示的是連續(xù)的β譜,譜圖以道址(最大為1024-4096不等)或能量(氚的能量范圍為0-18.6keV)為橫坐標。由于儀器自身本底和淬滅的存在,譜圖上顯示的不全是真實的氚β射線,因而,需要選擇合適的道寬或能量窗口。不同的低本底液閃,可以通過手動設置,或者在譜圖上自動調節(jié)的方式,實現對道寬的上下道址和能量窗口的能量上下閾值的調整。通過測量一對標準試樣和本底試樣,可以計算不同道寬/能量窗口下儀器的FOM,將最大的FOM對應的道寬/能量窗口,設置在測量用液閃的分析軟件界面(部分液閃可于測量結束后,在專門的數據處理軟件中設置)內。


《水中氚的分析方法》標準相關術語

◆液體閃爍譜儀 liquid scintillation spectrometer
通過對輻射能量傳遞至液態(tài)閃爍體所產生的熒光進行計數,來檢測和測量被分析樣品中電離輻射的儀器,簡稱液閃。

電解濃縮因子 electrolyte enrichment factor

本標準中所稱的濃縮因子,是指在電解濃縮裝置標定時,所使用的工作標準溶液電解濃縮后的活度濃度(Af),除以工作標準液初始活度濃度(Ai)所得的商,記作ηe。

閃爍液 scintillation cocktail

使用液閃進行測量時,與樣品進行混合的溶液,由閃爍體和溶劑組成,閃爍體又包含第一閃爍體和第二閃爍體。

優(yōu)值 figure of merit

表征液閃對特定樣品體系測量性能的一個定量指標,簡稱FOM,由百分計數效率(E×100)的平方除以以CPM為單位的本底計數率(Nb)得到,即FOM=(E×100)2/Nb。

淬滅 quench

所有對輻射能量轉換為計數瓶中釋放出的熒光的這一過程產生干擾的現象。分為化學淬滅和顏色(光學)淬滅兩種。

淬滅指示參數 quench indication parameter

指示樣品淬滅水平的值,因液閃型號的不同在測量結果中表示為SQP(E),SIE,tSIE,ESCR,TDCR和SIS等數值。

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