標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶(B型熱電偶)主要作為標(biāo)準(zhǔn)器，在(1100～1500)℃溫度范圍內(nèi)用于溫度量值傳遞，也用于該溫區(qū)的精密測(cè)溫。B型熱電偶具有測(cè)溫上限高，抗污染能力強(qiáng)，機(jī)械強(qiáng)度高，穩(wěn)定性好，使用壽命長(zhǎng)等諸多優(yōu)點(diǎn)。適用于氧化性和惰性氣體環(huán)境中，也可短期用于真空環(huán)境中。特別是其測(cè)量時(shí)受冷端補(bǔ)償?shù)挠绊戄^小，使其成為高溫接觸測(cè)量的主要計(jì)量器具，在高溫測(cè)量領(lǐng)域中得到廣泛應(yīng)用。
根據(jù)國(guó)家計(jì)量檢定系統(tǒng)表和檢定規(guī)JJG 141-2013可知，二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶是溫度量值傳遞的重要一環(huán)，它的量值向上溯源到一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶，量值向下傳遞到Ⅲ級(jí)工作用鉑銠30-鉑銠6熱電偶。
本文根據(jù)檢定規(guī)JJG 167-1995、規(guī)范JJF 1059.1-2012和CNAS的相關(guān)要求對(duì)二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定結(jié)果進(jìn)行不確定度的評(píng)定，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)器、配套設(shè)備、測(cè)量方法，建立測(cè)量模型，分析不確定度來(lái)源，評(píng)定A類(lèi)和B類(lèi)不確定度分量，最終合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，用CMC的表達(dá)方式表示測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度。評(píng)估方法和結(jié)果為今后的檢定、校準(zhǔn)、檢測(cè)和相關(guān)科研提供參考，由各個(gè)不確定分量引入的結(jié)果也可以分析出該檢定項(xiàng)目中測(cè)量存在的缺陷，為今后提高測(cè)量水平提供依據(jù)。
1、測(cè)量對(duì)象被檢偶為二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶，其檢定點(diǎn)及熱電動(dòng)勢(shì)值的最大允許誤差如表1所示:
表1 熱電動(dòng)勢(shì)值最大允差表
檢定點(diǎn)/(℃) 允許誤差/(mV)
1100 5.755-5.805
1500 10.059-10.139
鉑銠30－鉑銠6熱電偶各檢定點(diǎn)的熱電勢(shì)值和微分熱電動(dòng)勢(shì)值如表2所示:
表2 微分熱電動(dòng)勢(shì)值表
檢定點(diǎn)/(℃) E/mV S/(μV/℃)
1100 5.780 9.77
1200 6.786 10.36
1300 7.848 10.87
1400 8.956 11.28
1500 10.099 11.56
2、標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備鉑銠30－鉑銠6熱電偶檢定所需的標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備相關(guān)信息如下表3所示:
表3 標(biāo)準(zhǔn)器和配套設(shè)備信息表
名稱(chēng) 規(guī)格型號(hào) 測(cè)量范圍 ①擴(kuò)展不確定度/②允許誤差/③準(zhǔn)確度等級(jí)
標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶 WRRB-1 1100-1500℃ ③一等
數(shù)字電壓表 34401A （0-100）mV ②±(0.005%×示值+0.0035%×量程)
高溫?zé)犭娕紮z定爐 WTJ－40BS 600-1600℃ ②均勻溫場(chǎng)最大溫差±0.5℃
掃描開(kāi)關(guān) WJ－3A1 ---- ②寄生熱電勢(shì)≤0.4μV
3、測(cè)量方法根據(jù)檢定規(guī)程JJG 167-1995中“四檢定方法”的要求，二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶在檢定前經(jīng)過(guò)清洗、退火、穿管、捆扎等準(zhǔn)備工作，用一支一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶作為標(biāo)準(zhǔn)偶在(1100-1500)℃范圍內(nèi)的整百度點(diǎn)(1100℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃)附近采用雙極比較法對(duì)其熱電勢(shì)值進(jìn)行校準(zhǔn)，待熱電偶測(cè)量端達(dá)到熱平衡狀態(tài)時(shí)，在每個(gè)校準(zhǔn)點(diǎn)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)和被校進(jìn)行4次讀數(shù)，所得結(jié)果經(jīng)過(guò)修正與標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，計(jì)算得出被檢熱電偶示值誤差。
4、測(cè)量模型
E被(t)=E標(biāo)證(t)+Δ(et)
式中:E標(biāo)證(t)為一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶證書(shū)中分度點(diǎn)上的熱電動(dòng)勢(shì)值;Δ(et)為檢定時(shí)測(cè)得被檢鉑銠30－鉑銠6熱電偶和標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)的平均值的差值。
5、標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量評(píng)定
5.1 輸入量E標(biāo)證(t)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(E標(biāo)證(t))的評(píng)定
輸入量E標(biāo)證(t)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度來(lái)源于分度一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶，分度結(jié)果的不確定度，由相關(guān)資料可知，換算成熱電勢(shì)值見(jiàn)表4:
表4 一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶引入的不確定度
u((Et)) 檢定點(diǎn)(℃) 測(cè)量不確定度(℃)k=2.58 標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uV)
u(E標(biāo)證(1100)) 1100 1.8 6.8
u(E標(biāo)證(1200)) 1200 1.9 7.7
u(E標(biāo)證(1300)) 1300 2.2 9.2
u(E標(biāo)證(1400)) 1400 2.3 10.0
u(E標(biāo)證(1500)) 1500 2.5 11.2
5.2 輸入量Δ(et)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(Δ(et))的評(píng)定
5.2.1 由被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶的測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Δ(et))1(A類(lèi))；
因在(1100-1500)℃溫度點(diǎn)測(cè)量時(shí)，被測(cè)偶重復(fù)性情況類(lèi)似，故對(duì)其在某一溫度點(diǎn)進(jìn)行重復(fù)測(cè)量情況的分析，可代表其在其他溫度點(diǎn)的測(cè)量重復(fù)性情況的分析。
用整個(gè)測(cè)量裝置對(duì)一支被測(cè)的二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶在1500℃溫度點(diǎn)上進(jìn)行10組獨(dú)立重復(fù)測(cè)量，讀取被檢二等鉑銠30－鉑銠6熱電偶和一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶熱電動(dòng)勢(shì)的平均值的差值，其結(jié)果如下表5:
表5 測(cè)量重復(fù)性
次數(shù) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
差值(uV) 2.6 2.7 1.0 3.8 0.6 －0.8 1.2 －0.6 1.8 2.4
用貝塞爾公式法計(jì)算得出單次實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差
由被檢偶測(cè)量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量
5.2.2 由電測(cè)設(shè)備示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Δ(et))2(B類(lèi))
根據(jù)數(shù)字電壓表34401A的說(shuō)明書(shū)中的技術(shù)指標(biāo)可知，校準(zhǔn)后1年內(nèi)其示值最大允許誤差為±(0.005%×示值+0.0035%×量程)，量程選擇為(0-100)mV，示值的選擇根據(jù)不同的溫度點(diǎn)。由ITS－90溫標(biāo)B型熱電偶分度表可知，然后就可以算出各檢定點(diǎn)對(duì)應(yīng)的數(shù)字電壓表的示值誤差，見(jiàn)表6：
表6 數(shù)字電壓表示值誤差
溫度點(diǎn)(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
對(duì)應(yīng)示值(mV) 5.780 6.786 7.848 8.956 10.099
示值最大允許誤差(uV) ±3.79 ±3.84 ±3.89 ±3.95 ±4.00
根據(jù)以上計(jì)算結(jié)果，取數(shù)字電壓表的示值最大允許誤差的模為區(qū)間半寬度a，區(qū)間內(nèi)服從均勻分布k=根號(hào)3，由a/根號(hào)3就可以得出數(shù)字電壓表的示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Δ(et))2，見(jiàn)下表7：
表7 示值誤差引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量
溫度點(diǎn)(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
區(qū)間半寬度(uV) 3.79 3.84 3.89 3.95 4.00
u(Δ(et))2(uV) 2.2 2.2 2.2 2.3 2.3
5.2.3 由熱電偶檢定爐爐溫溫場(chǎng)不均勻引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Δ(et))3(B類(lèi))；
由實(shí)驗(yàn)可知檢定爐溫場(chǎng)分布不均勻產(chǎn)生的最大溫差為±0.5℃，區(qū)間半寬度a=0.5℃在區(qū)間內(nèi)可服從均勻分布k=根號(hào)3，造成熱電偶在各個(gè)溫度點(diǎn)的熱電勢(shì)值影響和標(biāo)準(zhǔn)不確定度為，見(jiàn)下表8：
表8 爐溫溫場(chǎng)不均勻的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量
溫度點(diǎn)(℃) 1100 1200 1300 1400 1500
區(qū)間半寬度(uV) 4.88 5.18 5.44 5.64 5.78
u(Δ(et))3(uV) 2.8 3.0 3.1 3.3 3.3
5.2.4 由掃描開(kāi)關(guān)產(chǎn)生的寄生熱電勢(shì)引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u(Δe(t))4(B類(lèi))；
由掃描開(kāi)關(guān)說(shuō)明書(shū)中技術(shù)指標(biāo)可知轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)的寄生熱電勢(shì)不超過(guò)±0.4uV，區(qū)間半寬度a=0.4uV在區(qū)間內(nèi)可服從均勻分布k=根號(hào)3，
6、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
6.1 二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶的不確定度分量匯總表見(jiàn)表9。
表9 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總表
序號(hào) 不確定度的來(lái)源 類(lèi)別 標(biāo)準(zhǔn)不確定度(uV)
1 輸入量E(t)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
1.1 u(E(t)) 由一等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30－鉑銠6熱電偶分度引入 B 見(jiàn)表4
2 輸入量Δe(t)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度
2.1 u(Δe(t))1 由被測(cè)偶的測(cè)量重復(fù)性引入 A 0.47
2.2 u(Δe(t))2 由電測(cè)設(shè)備示值誤差引入 B 見(jiàn)表7
2.3 u(Δe(t))3 由熱電偶檢定爐爐溫溫場(chǎng)不均勻引入 B 見(jiàn)表8
2.4 u(Δe(t))4 由轉(zhuǎn)換開(kāi)關(guān)產(chǎn)生的寄生熱電勢(shì)引入 B 0.23
6.2 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
以上各項(xiàng)分量均互不相關(guān)，因此合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為
按照不同的檢定點(diǎn)結(jié)果如下見(jiàn)表10：
表10 合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度
檢定點(diǎn)(℃) uc(uV)
1100 7.7
1200 8.6
1300 10.0
1400 10.8
1500 11.9
7、不確定度的表示
U=k*uc取k=2，按照CMC的范圍表示方法相應(yīng)的擴(kuò)展不確定度見(jiàn)表11。
表11 擴(kuò)展不確定度
測(cè)量范圍(℃) U(uV)(k=2) U(℃)(k=2)
1100～1200 15～17 1.5～1.6
1200～1300 17～20 1.6～1.8
1300～1400 20～22 1.8～2.0
1400～1500 22～24 2.0～2.1
本文主要分析和評(píng)定了雙極比較法檢定二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶的測(cè)量不確定度。評(píng)定結(jié)果采用CMC范圍表示方法，各個(gè)測(cè)量范圍內(nèi)的擴(kuò)展不確定度線(xiàn)性?xún)?nèi)插，擴(kuò)展不確定度的單位與測(cè)量范圍的單位相對(duì)應(yīng)。
由不確定度分量匯總表可以看出影響二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定準(zhǔn)確性的最主要因素是標(biāo)準(zhǔn)器分度引入的不確定度。在配套設(shè)備引入的不確定度分量中，熱電偶檢定爐溫度場(chǎng)均勻性因素相對(duì)較大。這兩點(diǎn)是制約二等標(biāo)準(zhǔn)鉑銠30-鉑銠6熱電偶檢定準(zhǔn)確性的主要因素，在未來(lái)相關(guān)檢測(cè)手段的發(fā)展中應(yīng)著重解決。
