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pH計(jì)校準(zhǔn)方法和標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配置

2018/5/8 1:35:08 人評(píng)論 次瀏覽 分類(lèi):分析儀表  文章地址:http://prosperiteweb.com/tech/1961.html

昌暉儀表網(wǎng)在本文分享pH計(jì)校準(zhǔn)所需工具、標(biāo)準(zhǔn)緩沖液配置方法,以及pH計(jì)校準(zhǔn)方法、步驟及開(kāi)展pH計(jì)校準(zhǔn)工作的注意事項(xiàng)。掌握這些pH計(jì)校準(zhǔn)技能,對(duì)儀表人用好酸度計(jì)實(shí)惠多多。

pH計(jì)的應(yīng)定期檢定校準(zhǔn),使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。怎么校準(zhǔn),或者說(shuō)是怎樣校正酸度計(jì)。以下是昌暉儀表制造有限公司整理出來(lái)的資料。有直接用配置好的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校準(zhǔn),有的需要自己配置標(biāo)準(zhǔn)緩沖液再校準(zhǔn),下面就看看這兩種不同的前提,相同的校準(zhǔn)方法步驟,供需要的朋友參考。

pH計(jì)校準(zhǔn)所需工具/原料
標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液),目前標(biāo)準(zhǔn)溶液有7種,在我國(guó)一般使用以下3種溶液:(pH值在25時(shí))
①鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)4.003pH;0.05M
②混合磷酸鹽(Na2HPO4):磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉混合鹽溶液6.864 pH;0.025M
③硼砂(Na2B4O7·10H2O)9.182 pH:0.01M

這三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的配置方法如下:
①pH4,鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱(chēng)取在115±5干燥2-3小時(shí)的鄰苯二甲酸氫鉀[KHC8H4O4]10.12g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
②pH7,磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH7.4)
精密稱(chēng)取在115±5干燥2-3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉4.303g與磷酸二氫鉀1.179g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
另補(bǔ)充:磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液(pH6.8)精密稱(chēng)取在115±5干燥2-3小時(shí)的無(wú)水磷酸氫二鈉3.533g與磷酸二氫鉀3.387g,加水使溶解并稀釋至1000ml。
③pH9,硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
精密稱(chēng)取硼砂[Na2B4O7·10H2O]3.80g(注意:避免風(fēng)化),加水使溶解并稀釋至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免與空氣中二氧化碳接觸。

pH計(jì)校準(zhǔn)步驟/方法
1、實(shí)驗(yàn)室使用的pH計(jì)校準(zhǔn)方法
①常用的實(shí)驗(yàn)室PH計(jì)儀器校正時(shí),要把儀器的斜率調(diào)到最大,并撥開(kāi)電極上部的橡膠塞,使小孔露出,否則在進(jìn)行校正時(shí),會(huì)產(chǎn)生負(fù)壓,濘致溶液不能正常進(jìn)行離子交換,會(huì)使測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。
②將電極從裝蒸餾水的燒杯中拿出來(lái),用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。再將電極放進(jìn)裝有混合磷酸盆的燒杯內(nèi),等待15 min以上,然后調(diào)整儀器上的定位旋鈕,使儀器顯示6.86pH,這是先給儀器定基準(zhǔn)點(diǎn)。定好基準(zhǔn)點(diǎn)后把電極從裝有混合磷酸溶液的燒杯內(nèi)拿出,用蒸餾水洗凈電極,并放在裝有蒸餾水的燒杯內(nèi),等待3 min左右,使混合磷酸溶液的殘留部分溶解。
③稍后把電極從裝蒸餾水的燒杯內(nèi)拿出來(lái),并用濾紙把電極上殘留的蒸餾水吸干。
④然后將電極放進(jìn)裝有鄰苯二甲酸氫鉀或硼砂的溶液中,等待15 min以上,觀察儀器顯示是否為4.00或9.18 pH。如果不是就要調(diào)節(jié)儀器上的斜率旋鈕,使儀器顯示為4.00或9.18 pH,這就是常用的二點(diǎn)校正。如果需要三點(diǎn)校正,就將另外一種溶液,就上而的步驟多操作一遍就行。這就是酸度計(jì)的校正方法。
⑤校正完,后塞回橡膠塞,如果暫時(shí)不使用,記住要在裝電極的保護(hù)套內(nèi)裝上飽和溶液使電極保持濕潤(rùn),這樣可以延長(zhǎng)電極的壽命和降低電極的不對(duì)稱(chēng)電位。電極有使用期限,且屬于易碎品,因此,各個(gè)實(shí)驗(yàn)室需經(jīng)常更換電極,不要以為使用中電極沒(méi)壞就不換。
⑥復(fù)合電極使用前首先檢查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果沒(méi)有,用pH緩沖溶液進(jìn)行兩點(diǎn)標(biāo)定時(shí),定位與斜率旋鈕均可調(diào)節(jié)到對(duì)應(yīng)的pH值時(shí),一般認(rèn)為可以使用,否則可按使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行電極活化處理?;罨椒ㄊ窃?%氟化氫溶液中浸3-5s左右,取出用蒸餾水進(jìn)行沖洗干凈;然后在0.1mol/L的盆酸溶液中浸泡數(shù)小時(shí)后,用蒸餾水沖洗干凈,再進(jìn)行標(biāo)定。對(duì)于非封閉復(fù)合型電極,里而的溶液如果<1/3,需加外參比溶液即3mol/L氟化鉀溶液。如果氟化鉀溶液超出小孔位置,則把多余的氟化鉀溶液甩掉,并檢查溶液是否有氣泡,如有氣泡就要輕彈電極,把氣泡完全趕出.以免造成測(cè)量數(shù)據(jù)不準(zhǔn)確。

2、筆式pH計(jì)校準(zhǔn)方法
將測(cè)試筆電極浸入PH值為6.86(25下))的混合磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,并輕輕搖動(dòng);用小螺絲刀調(diào)整校正電位器直到顯示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液在環(huán)境溫度下的PH值相符;電極插入PH4.01的磷笨二甲酸氫鉀或PH9.18的硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中;顯示值與緩沖溶液的PH值相比應(yīng)在誤差允許范圍內(nèi)。

pH校準(zhǔn)注意事項(xiàng)

①實(shí)驗(yàn)室的需要校正次數(shù)多一點(diǎn),因?yàn)橐?jīng)常做實(shí)驗(yàn),測(cè)得溶液又不同。校準(zhǔn)方式目前一般分為一、兩點(diǎn)校準(zhǔn),三點(diǎn)校準(zhǔn),校準(zhǔn)次數(shù)越多,準(zhǔn)確度就越高,酸度計(jì)測(cè)量就越準(zhǔn)確。
②測(cè)定前校準(zhǔn)儀器時(shí),應(yīng)選擇與供試液pH值接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。在測(cè)定時(shí)用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后,應(yīng)再用另一種pH值相差約3的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)一次,誤差不應(yīng)超過(guò)±0.1。每次更換標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液前,應(yīng)用水充分洗滌酸度計(jì)的電極,然后將水吸盡,也可用所換的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液或供試液洗滌。
③校正pH探頭,用兩種緩沖溶液就夠了。如果待測(cè)樣品偏酸性,請(qǐng)中pH為4和7的緩沖溶液校正探頭,如果待測(cè)樣品偏堿性,請(qǐng)用pH為7和10的緩沖液來(lái)校正。緩沖溶液有粉末狀的沖劑和溶液成品出售。沖劑具有保存時(shí)間長(zhǎng)、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn),但就是不方便。溶液成品使用方便,但開(kāi)蓋后易變質(zhì)。您可以把溶液成品用小燒杯分裝開(kāi)來(lái)使用。
如果您使用粉狀沖劑,計(jì)量校正前請(qǐng)用50ml去離子水配成緩沖液。緩沖溶液用
④于校正后就應(yīng)該倒掉。因此緩沖液成品應(yīng)分裝開(kāi)來(lái)使用。千萬(wàn)不能把使用過(guò)的緩沖液倒回溶液瓶里。
⑤在測(cè)定高pH值的供試品時(shí),應(yīng)注意堿誤差的問(wèn)題,必要時(shí)選用適用的玻璃電極測(cè)定。
⑥酸度計(jì)對(duì)弱緩沖液的pH值測(cè)定,先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測(cè)定供試液,并重取供試液再測(cè),直至pH值的讀數(shù)在1分鐘內(nèi)改變不超過(guò)±0.05為止;然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器,再如上法測(cè)定;二次pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過(guò)0.1,取二次讀數(shù)的平均值為其pH值。配制標(biāo)準(zhǔn)緩沖液與溶解供試品的水,應(yīng)是新沸過(guò)的冷蒸餾水,其pH值應(yīng)為5.5-7.0。標(biāo)準(zhǔn)緩沖液一般可保存2-3個(gè)月,但發(fā)現(xiàn)有渾濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時(shí),不能繼續(xù)使用。

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