稱量法制備標(biāo)準(zhǔn)氣體
稱量法是國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織推薦的標(biāo)準(zhǔn)氣體制備方法。它只適用于組分之間、組分與氣瓶?jī)?nèi)壁不發(fā)生反應(yīng)的氣體以及在實(shí)驗(yàn)條件下完全處于氣態(tài)的可凝結(jié)組分。用該法制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體的不確定≤1%。稱量法配氣的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)是GB/T5274.1-2018《氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備 第1部分： 稱量法制備一級(jí)混合氣體 》。
①配氣原理
在向氣瓶?jī)?nèi)充入已知純度的某種氣體組分的前后，分別稱量氣瓶的質(zhì)量，由兩次稱量所得的讀數(shù)之差來確定充入組分的質(zhì)量。依次向氣瓶?jī)?nèi)充入各種組分的氣體，從而配制成一種標(biāo)準(zhǔn)混合氣體。
混合氣體中每一組分的質(zhì)量濃度被定義為該組分的質(zhì)量與混合氣體所有組分總質(zhì)量之比。標(biāo)準(zhǔn)氣體一般采用摩爾濃度(摩爾分?jǐn)?shù)),即混合氣中每一組分的摩爾分?jǐn)?shù)等于該組分物質(zhì)的量(摩爾數(shù))與混合氣體所有組分總的物質(zhì)的量之比。
為了避免稱量極少量的氣體，對(duì)最終混合氣體中每種組分規(guī)定一個(gè)最低濃度限。 一般規(guī)定最低濃度限為1%，當(dāng)所需組分的濃度值低于最低濃度限時(shí)，采用多次稀釋的方法制備。
②配氣裝置及配氣操作
稱量法配氣裝置由氣體充填裝置、氣體稱量裝置、氣瓶及氣瓶預(yù)處理裝置組成。
氣體充填裝置由真空機(jī)組、電離真空計(jì)、壓力表、氣路系統(tǒng)、氣瓶連接件組成。
氣路系統(tǒng)由高壓、中壓和低壓真空系統(tǒng)三部分組成，使組分氣體和稀釋氣體的充灌彼此獨(dú)立，避免相互污染。應(yīng)采用性能良好的閥門、壓力表、真空計(jì)，盡量簡(jiǎn)化氣路，減少接口，以保證系統(tǒng)的氣密性能，并采用特殊設(shè)計(jì)的氣瓶連接件以減少磨損。
在往氣瓶中充入每一個(gè)組分之前，配氣系統(tǒng)各管路應(yīng)抽成真空，或者用待充的組分氣體反復(fù)進(jìn)行增壓-減壓來置換清洗閥門和管路，直到符合要求為止。為了避免先稱量的組分氣體的損失，在往氣瓶中充入第二個(gè)組分氣體時(shí)，該組分氣體的壓力應(yīng)遠(yuǎn)高于氣瓶中的壓力。為了防止組分氣體的反擴(kuò)散，在充完每一個(gè)組分氣體后，在熱平衡的整個(gè)期間應(yīng)關(guān)閉氣瓶閥門，然后再進(jìn)行稱量。
組分氣體的稱量是制備標(biāo)準(zhǔn)氣體的關(guān)鍵，由于氣瓶本身質(zhì)量較大，而充入的氣體組分質(zhì)量相對(duì)很小，因此對(duì)天平要求很高，需要用大載荷(20~100kg)、 小感量(載荷100kg、感量10mg或載荷20kg、感量1mg)的高精密天平。除了對(duì)天平有很高要求外，還要求保證一定的稱量(對(duì)于氣體組分質(zhì)量過小的，采用多次稀釋法配置)。
在稱量操作中必須采取各種措施以保證稱量達(dá)到高準(zhǔn)確度。
◆采用形狀相同、質(zhì)量相近的參比氣瓶進(jìn)行稱量，即在天平的一側(cè)放置一個(gè)參比氣瓶，另一側(cè)放待測(cè)氣瓶加砝碼，使之平衡。參比瓶稱量可以抵消氣瓶浮力、氣瓶表面水分吸附、靜電等影響。
◆在待稱氣瓶一側(cè)進(jìn)行砝碼加減操作，以消除天平的不等臂誤差。
◆在氣瓶充分達(dá)到平衡后進(jìn)行稱量。
◆輕拿輕放，保持氣瓶清潔，避免沾污及磨損。
◆稱量操作進(jìn)行3次，取平均值。
氣瓶預(yù)處理裝置用于氣瓶的清洗、加熱及抽空 。加熱的溫度在一定范圍內(nèi)可以任意設(shè)置，鋼瓶一般加熱到80℃，時(shí)間2~4h，真空度為10Pa。
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