液氮凍制水三相點瓶的方法和步驟節(jié)選自《JJG 161-2010標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計》國家計量檢定規(guī)程。在標(biāo)準(zhǔn)水銀溫度計和標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計計量檢定過程中都會用到水三相點瓶,學(xué)習(xí)和掌握水三相點瓶凍制方法是必要的。
水三相點瓶凍制方法及步驟
1、水三相點瓶凍制前,先將它放在一個裝有碎冰的保溫容器中預(yù)冷1-2小時,使其溫度降到接近0℃。
2、用酒精將溫度計插管內(nèi)部沖洗干凈,為能較好的進行熱交換,可滴幾滴無水乙醇,然后在管內(nèi)加進液氮(或干冰), 使水三相點瓶插管周圍凍結(jié)成一層厚度約為10mm的均勻冰套。凍制時,要注意水三相點瓶內(nèi)的水不能與瓶外壁凍結(jié),凍制過程中要不時輕輕晃動水三相點瓶,使瓶內(nèi)水的表面不易結(jié)成冰層,以防水三相點瓶凍裂。輕晃并能在管內(nèi)上方形成冰套,使產(chǎn)生氣固相交界面。
3、在冰套形成后,為使水三相點瓶中緊貼著插管表面的冰融化一層,形成一個冰水交界面,可將自來水注入水三相點瓶插管中,即可使冰套自由轉(zhuǎn)動,這稱為內(nèi)融。
4、將插管中水倒掉,換入預(yù)冷好的干凈水,最后將水三相點瓶保存在保溫容器中即可。
水三相點瓶凍制好后的幾個小時內(nèi),由于冰結(jié)晶的生長或結(jié)晶應(yīng)變,測得的水三相點溫度偏低,大約經(jīng)過24小時后才能逐漸穩(wěn)定,方可使用。
水三相點瓶使用方法
水三相點瓶使用前應(yīng)先檢查內(nèi)部冰套是否能自由轉(zhuǎn)動。通常從保溫容器中取出水三相點瓶時內(nèi)部冰套不會轉(zhuǎn)動,這時可用自來水對瓶的外表沖一下,如還不轉(zhuǎn)動可將一根玻璃體插入溫度計插管中并很快取出,以促使冰套內(nèi)融而松動。使用時,水三相點瓶中心插管內(nèi)的水應(yīng)與其冰套等高。溫度計應(yīng)預(yù)冷5-10分鐘后再插人水三相點瓶中,并保證不帶入冰屑,標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計預(yù)冷后應(yīng)插入水三相點瓶插管底部。二等標(biāo)準(zhǔn)鉑電阻溫度計預(yù)冷后,垂直插入插管中,使零刻線稍高于瓶內(nèi)冰面,并固定。如用冰瓶保存水三相點瓶時,可用薄冰包圍至水三相點瓶頸:在水銀刻薄附近開窗口,并就冷光源燈。以便讀數(shù)。約10分鐘后在達(dá)到熱平衡后才能開始測量。
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